粒度分析
粒度分析、粒度測量或簡稱粒度是確定固體粉末或液體樣品中顆粒的粒度範圍和平均粒度的技術程序或實驗室技術的統稱。
粒度分析是粒子科學的一部分，其測定一般在粒子技術實驗室進行。其中粒度分析里的粒度主要是指粒徑分布。 粒度測量通常是通過稱為粒度分析儀 (PSA) 的設備實現的，這些設備基於不同的技術，傳統的方法主要有篩分法、顯微鏡法（高清晰度圖像處理）、布朗運動分析、庫爾特電感應法、重力沉降法、離心沉降法等（詳見下面其它參考），這些測試方法操作繁瑣、測試時間較長、不能在線測量等。
雷射粒度儀是目前用途最廣泛的一種，其中靜態光散射衍射粒度儀它的粒徑測量範圍廣、適用範圍廣泛、重現性好、測量速度快、操作方便且可實現在線測量，一次測量可以得出多種粒度數據，如體積平均粒徑、粒度曲線、區間粒度分布和累計粒度分布等。主要利用測量雷射通過顆粒時的（瑞利散射和米氏散射[1]）的光能分布，然後反演算推出粒子粒度分布。 粒度分析儀主要是檢測粒徑分布情況，而粒徑在化學、食品、礦業、林業、農業、保健品、製藥、能源和運輸行業里有重要意義。[2]
常用粒度分析方法
[編輯]傳統的顆粒粒度測量方法有篩分法、顯微鏡法、沉降法、光散射法、電感應法等，近代的方法有雷射衍射法、雷射散射法、光子相干光譜法、電子顯微鏡圖像分析法、基於顆粒布朗運動的粒度測量法及質譜法等。
目前屬於研究級的還有偏光顯微鏡，這種主要側重礦物的光學性質（其中晶體形態、大小）；還有金相顯微鏡鑑別和分析金屬內部結構組織的儀器。
首先了解想測試的樣品是屬於什麼類型，對實驗方式有什麼特殊要求，例如不吸收X射線的物質無法使用X射線沉降法。另外還需要根據測試原理，實驗參數，以及顆粒尺寸之間的數學關係等。
| 方法 | 被測參數 | 大致粒度範圍/μm | 測量依據的性質或者效應 | 表達的粒度 | 直接得到的分布 |
|---|---|---|---|---|---|
| 篩分法（微目篩） | 長度 | ＞40（5~40） | 篩孔尺寸、重力 | D篩 | 質量（體積） |
| 光學顯微鏡 電子顯微鏡 全息照相 |
投影面積 | 0.25~250 0.001~5 2~500 |
通常是顆粒投影影像某種尺寸或者某種相當尺寸 | 無 | 個數 |
| 光散射、消光 X光小角散射 |
等效光散射粒徑 | 0.002~2000 0.005~0.1 |
顆粒對光的散射或消光 | 同等效應的球直徑 | 質量（體積） |
| 重力沉降 離心沉降 |
表面積 | 2~100 0.01~10 |
沉降效應：沉積量、懸浮液的濃度消光等隨時間或位置的變化 | 同沉降速度的球直徑，在層流區ds1 | 質量（體積） |
| 電阻法 | 體積 | 0.4~800 | 顆粒在小孔電阻傳感區引起的電阻變化 | 體積直徑dv，為同效應的球直徑 | 個數 |
基於雷射散射的粒度分析
[編輯]基於光散射的粒度分析在許多領域都有廣泛的應用，一般光散射技術有兩個技術路徑，一個是雷射靜態光散射粒度分析分析技術，一個是雷射動態光散射粒度分析技術。
動態光散射（DLS）
[編輯]動態雷射散射法DLS方法以分析懸浮粒子在用雷射照射時散射光的波動，以確定布朗運動的速度，然後可以使用斯托克斯-愛因斯坦關係獲得粒子的流體動力學尺寸。儘管 DLS 是確定許多納米和生物材料系統尺寸分布的有用方法，但它確實存在一些缺點。例如，DLS 是一種低解析度方法，不適合測量多分散樣品，而大顆粒的存在會影響尺寸精度。出現了其他散射技術，例如納米粒子跟蹤分析(NTA)，它使用圖像記錄通過散射來跟蹤單個粒子的運動。 NTA 還根據擴散係數測量粒子的流體動力學尺寸，但能夠克服 DLS 帶來的一些限制。
靜態光散射/衍射（SLS）
[編輯]基於靜態光散射原理的雷射粒度儀是顆粒測量領域應用最廣泛的儀器之一。是常用的粒度儀。其中真理光學團隊對測量的上限和下限都進行了研究，並將測量範圍拓展到0.015μm到3600μm。[3]
ACAD反常現象
[編輯]2016年反演算法中真理光學團隊張福根博士研究發現了愛里斑的反常變化(Anomalous Change of Airy Disk，ACAD) [4]，顯示了透明的顆粒在某些特定粒徑值會因為其透明的屬性，散射角會出現反常現象。
基於圖像法的粒度分析
[編輯]顆粒圖像處理儀（簡稱「圖象儀」）是現代電子技術、數字圖像處理技術和傳統顯微鏡結合的產物。它由光學顯微鏡、數字圖像傳感器、計算機和顆粒圖像處理軟體組成。（圖2）[5]
其中軟體是重要組成部分。
工作原理
[編輯]光學顯微鏡首先把待測顆粒放大，並成像在圖像傳感器上；傳感器將光學圖像轉換成數位訊號。計算機根據圖像信號，識別顆粒的邊緣，按照其平面投影面積，進行計算。對於非球形顆粒，實驗員可以根據自己的需要，選擇不用的等效粒徑，比如等效面積圓粒徑，等周長圓粒徑，等效長徑，等效短徑等等；比較靈活，另外圖象儀還可以測量顆粒的圓度。[6]
基於電阻法的粒度分析
[編輯]其它參考
[編輯]參考資料
[編輯]- ^ Vo quang sang,馮鵬,湯斌,等. 基於米氏散射理論的水中懸浮顆粒物散射特性計算[J]. 雷射與光電子學進展, 2015, 52(1): 231-238.
- ^ 劉樹,張兆芝,潘志東,等. 國內外雷射粒度儀結構與性能介紹[J]. 中國儀器儀表, 2012, 247(1): 63-66.
- ^ 2018 光学学报 激光粒度仪的测量上限 胡华 et al. 2017-11-23 |. [2021-08-05]. （原始內容存檔於2021-08-05）.
- ^ Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles - ScienceDirect ．定量光谱学与辐射传输杂志（英文）．2016-02-01. [2021-08-05]. （原始內容存檔於2021-08-05）.
- ^ 姜志國.顆粒顯微圖象分析方法[J].粉體技術,1996(02):40-43.
- ^ 藍青叄. 顯微圖象識別及其在粒度分析中的應用[D].中南大學,2002.